Laporan III Kimia Organik I - Pemurnian Zat Padat

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH :

FADILLAH FATMA

(A1C118092)

DOSEN PENGAMPU:

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

             VI.              Prosedur Kerja dapat diakses pada link ini :

           https://fadillahfatma100400.blogspot.com/2020/02/laporan-praktikum-kimia-organik-i.html

             VII.           Data Pengamatan

             7.1              Rekristalisasi

No	Perlakuan	Hasil
1	Dimasukkan dan dipanaskan air suling 50 ml didalam gelas kimia	Terbentuk gelembung-gelembung.
2	Dimasukkan 0,5 gram asam benzoat yang tercemar (asam benzoate+glukosa+arang) dilarutkan dengan air panas	Larutan menjadi hitam
3	Disaring campuran menggunakan kertas saring	Warna larutan menjadi jernih
4	Dijenuhkan larutan dengan memasukkan larutan yang berada didalam gelas kimia dalam air es	Terbentuk kristal putih nan mengkilap
5	Diuji titik leleh dan dibandingkan dengan handbook	115oC

             7.2              Sublimasi

No	Perlakuan	Hasil
1	Dalam cawan penguap berisi 2 gram naftalen tercemar yang telah ditutupi kertas saring yang dilubangi kecil-kecil dan dilengkapi corong yang telah disumbat , dipanaskan kurang lebih 4 menit	Didalam corong terdapat kristal-kristal
2	Diuji titik lelehnya dengan mengumpulkan Kristal dan dimasukkan kedalam pipa kapiler dan diuji titik lelehnya	Suhu awal meleleh 82oC dan suhu meleleh seluruhnya 85 oC

VIII.        Pembahasan

Ada banyak hal yang harus diketahui sebelum melakukan pemurnian pada suatu zat yaitu sifat-sifat zat yang ingin dimurnikan, pelarut yang sesuai dan lain-lain. Dengan hal ini, maka untuk memurnikan suatu zat kita harus mengidentifikasi zat yang ingin dimurnikan dengan pelarut yang digunakan sehingga untuk memnentukan kelarutannya kita dapat melarutkannya dalam satu atau dua pelarut. Kita tidak dapat memilih teknik pemurnian sebab harus memperhatikan apakah suatu zat tersebut memiliki alat dan bahan yang memadai sehingga dapat dilakukan dengan suatu Teknik tertentu (syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).

Pada percobaan ini setelah memperhatikan beberapa hal seperti diatas yaitu, sifat zat, pelarut yang digunakan, serta alat dan bahan kami dapat melakukan dua Teknik pemurnian zat padat. Teknik yang dimaksud adalah rekristalisasi dan sublimasi dengan hasil pengamatan sebagai berikut:

             8.1              Rekristalisasi

Rekristalisasi merupakan suatu Teknik untuk memurnikan suatu zat padat dengan melarutkannya dengan pelarut yang cocok dan ketika titik didih tercapai larutan disaring untuk memisahkan zat pandang yang tak larut dalam air. Rekristalisasi mempunya prinsip bahwa suatu senyawa tertentu yang bercampur akan memiliki kelarutan tertentu pula, sehingga pada percobaan ini praktikan menentukan terlebih dahulu pelarut yang akan digunakan untuk rekristalisasi pada asam benzoate yaitu air. Hal yang menyebabkan mengapa air dipilih sebagai pelarut asam benzoate adalah karena air dengan suhu yang tinggi memiliki hasil kelarutan asam benzoate yang tingggi. Dalam percobaan ini juga digunakan zat pengotor yang bertujuan agar benzoate tidak berada dalam keadaan yang murni. Zat pengotor yang digunakan adalah gula pasir yang memiliki kesamaan dengan asam benzoate, yaitu larut dalam air yang memiliki suhu yang tinggi.

Ketika asam benzoate yang tercemar dilarutkan dalam air panas larutan menjadi hitam karena praktikan menambahkan arang. Larutan yang hitam menandakan bahwa arang tersebut larut seluruhnya dalam air dan penambahan arang ini merupakan zat yang mempercepat suatu reaksi. Setelah itu larutan disaring dengan kertas saring sehingga larutannya tidak lagi berwarna hitam melainkan jernih. Filtrat yang didapat dianggap jenuh karena asam benzoate yang sudah dilarutkan dalam suhu yang tinggi ketika suhunya diturunkan akan menyebabkan larutannya menjadi jenuh dan mengkristal. Setelah dilakukan pendinginan dengan menggunakan air dingin didapatkan kristal putih yang mengkilap.

Kemudian setelah didapatkan kristal dari asam benzoate tersebut dilakukan pengujian titik leleh dengan cara manual, hasil yang didapat dari pengujian titik leleh tersebut adalah kristal asam benzoate meleleh seluruhnya pada suhu 115^oC yang mana jika dilihat pada literatur suhu dari kristal asam benzoate berkisar dari suhu 117-120^oC. Perbedaan hasil yang didapatkan dengan literatur dapat disebabkan oleh beberapa hal, diantaranya adalah kurang tepatnya perbandingan yang dilakukan oleh praktikan ketika mencampurkan 3 jenis zat yang digunakan dan penyaringan yang tidak sempurna sehingga menyebabkan kristal asam benzoate yang terbentuk masih memiliki sebagian kecil zat pengotor dan menyebabkan titik leleh yang dihasilkan tidak sesuai dengan literatur yang ada.

             8.2              Sublimasi

Pemurnian dengan cara sublimasi ini merupakan pemurnian yang  dilakukan deengan memperhatikan perbedaan kemampuan suatu zat untuk menyublim pada suhu tertentu. Dalam percobaan yang praktikan lakukan praktikan menggunakan naftalen dengan pasir sebagai zat pengotornya.Naftalen digunakan karena sangat mudah untuk diisolasi dan mudah menyublim dari gas menjadi padatan kristal.

Dari percobaan yang dilakukan, didapatkan hasil pengamatan ketika naftalen yang bercampur dengan pasir ini dipanaskan diatas cawan porselen yang ditutupi dengan kertas saring yang sudah diberi lubang-lubang kecil dengan corong buchner diletakkan diatasnya dan disumbat dengan kapas yaitu pasir tidak meleleh dan terdapat beberapa kristal dari naftalen pada kertas saring tersebut. Alasan mengapa corong buchner disumbat dengan kapas dan diletakkan dalam keadaan terbalik adalah agar kristal menempel pada dinding corong tersebut dan uap air dari luar system tidak masuk kedalam corong dan mempengaruhi hasil pengamatan.

Selanjutnya setelah kristal dari naftalen didapatkan, praktikan melakukan uji titik leleh pada kristal naftalen tersebut dengan cara manual. Hasil yang didapatkan dari uji titik leleh ini adalah kristal naftalen mulai meleleh pada suhu 82^oC dan meleleh seluruhnya pada suhu 85^oC. Dari literarut yang praktikan baca, suhu titik leleh dari naftalen murni berkisar dari 74-80 ^oC dan sedikit berbeda dari hasil pengamatan yang praktikan dapat. Hal ini dapat disebabkan oleh kurang ahlinya praktikan menggunakan thermometer, sehingga pada saat mengukur suhu praktikan tak sengaja menyentuh thermometer dan mempengaruhi hasil pengamatan dari zat yang diamati.

             IX.              Pertanyaan Pasca Praktek

            1.                 Apa hal yang menyebabkan pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoate tersebut air? Apakah tidak bias digunakan pelarut lain?

             2.                  Pada percobaan sublimasi  corong buchner disumbat dengan kapas shingga didapati naftalen menyublim menjadi kristal pada dinding corong tersebut. Apakah ada alasan lain mengapa corong buchner tersebut ditutup atau hanya karena itu saja?

             3.                  Mengapa pada pemurnian zat padat ini dibutuhkan uji titik leleh ?
            X.           Manfaat
                        Adapun manfaat dari praktikum kali ini adalah sebagai berikut :
         1.      Praktikan mampu melakukan proses kristalisasi dengan baik.
      2.      Praktikan mampu menentukan pelarut yang sesuai untuk teknik pemurnian zat dengan rekristalisasi.
     3.     Praktikan mampu melakukan pemisahan dan pemcampuran pada proses rekristalisasi.

            XI.                Kesimpulan

             Dari percobaan yang sudah dilakukan, dapat praktikan tarik kesimpulan bahwa :

            1.                  Kristalisasi yang baik adalah dengan menggunakan pelarut yang sesuai untuk mengkristalkan kembali suatu zat atau sampel.

           2.                 Suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi apabila memiliki perbedaan daya larut yang besar antara zat yang ingin dimurnikan dengan zat pengotonya, serta zat pengotor yang dipakai tidak tertinggal dan mudah dipisahkan dari kristal zat yang ingin dimurnikan.

         3.           Untuk menghilangkan warna pada suatu larutan atau menjernihkan suatu larutan  dapat digunakan suatu zat yang memiliki daya adsorpsi yang besar.

             4.                  Pemisahan zat dalam Teknik rekristalisasi dapat dilakukan dengan melarutkan zat padat yang ingin dimurnikan dengan pelarut yang sesuai lalu dipanaskan hingga mendekati titik didihnya, lalu zat diuapkan sampai larutan jenuh dan dilakukan penyaringan agar partikelnya terpisah dan membentuk kristal.

             XII.              Daftar Pustaka

Ahmadi. 2014. Pemurnian Garam Dengan Metode Hidro Ekstraksi. BATCH. Vol 1. No 3:48

Sulistyaningsih. 2015. Rekristalisasi Garam Rakyat Dari Daerah Demak Untuk Mencapai SNI Industri. Vol 2. No 4

Svehla, G. 1990. Vogel: Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Kalman Media Pustaka.

syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/

Tim Kimia Organik.  2016. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Jambi: Universitas Jambi

            XIII.           Lampiran

 Penentuan titik leleh kristal naftalen

 Proses penimbangan naftalen dengan neraca analitik

 Kristal naftalen setelah proses sublimasi

Proses percobaan sublimasi